Methoden: Weite Felder und neue Wege

Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) gehört zu den modernen Standardverfahren in der analytischen Chemie. Seit einigen Jahren wird diese Analysemethode in Form von Handgeräten zum Einsatz im Feld angewandt.

Bei uns ist ein Gerät der Firma Thermo Niton Xl3t seit 2008 im Einsatz. Ausschlaggebend war die Möglichkeit Schwefel in Kohlen ab 0,1 Masse % genau zu bestimmen. Seitdem findet eine regelmäßige Kartierung des Schwefelgehaltes zur Ausweisung von Veredlungskohlen in Braunkohlenflözen statt.

Ein weiterer Vorteil der RFA ist die Möglichkeit der simultanen Messung einer ganzen Suite von Elementen. Diese erstreckt sich von Aluminium bis Blei in Gehaltsbereichen von wenigen ppm bis in den Zehnerprozent-Bereich. Je nach Matrix der zu messende Probe existieren unterschiedliche Kalibriermodi, welche verschiedenste Anwendungsgebiete ermöglichen.

In der angewandten Feldanalytik ist diese Methode, im Hinblick auf die Möglichkeit der fast unendlichen Messpunktanzahl und der damit zusammenhängenden hohen Repräsentanz, eine sinnvolle Ergänzung zur nasschemischen Analyse. Weiterhin kann das Gerät auch als Laborgerät eingesetzt werden. Dabei erhöht sich durch eine Probenvorbehandlung (Trocknung, staubfeine Aufbereitung) und eine weitaus längere Messzeit die Genauigkeit der Analysemethode. Die Überprüfung der Analysengenauigkeit erfolgt durch die Messung von zertifizierten Standards. 

Durch das breite Elementspektrum und die Verknüpfung von schneller Analytik und Feldmethode ergeben sich immer neue Anwendungsfelder. Diese reichen von der laborativen Analytik bis hin zum Elementscreening am Stoß oder am Bohrkern. Bei der Weiterentwicklung dieser vielversprechenden Analysenmethode setzen wir auf die Kreativität unserer Mitarbeiter sowie unserer Geschäftspartner.

Quantitative Mikrolithotypenanalysen (QMA) an Weichbraunkohlen wurden, nach der Methodik SONTAG/TZSCHOPPE/CHRISTPOPH (1965), routinemäßig seit 1968 durchgeführt und im Jahre 1980 durch SCHNEIDER zur QMAT (Quantitative Mikrolithotypenanalyse mit Bewertung des Textites) erweitert.

Mechanische Eigenschaften der Kohle können aus mikroskopisch erkennbaren Strukturmerkmalen erklärt werden. Die Eignung verschiedener Weichbraunkohlen für eine mechanische Veredlung, wie Mahlung und Agglomeration, ist demzufolge durch eine mikroskopische Bewertung von Strukturelementen bestimmbar. Mechanisch wirksamer mikroskopischer Strukturbereich ist der Mikrolithotyp.

In der Partikelanalytik beschäftigen wir uns mit der räumlichen und stofflichen Beschreibung von Körpern mit einer Größe von wenigen mm bis in den Nanometerbereich. Die Bandbreite reicht dabei von natürlichen oder künstlichen Fasern, über Ablagerung in fluidal beeinflussten Anlagen, bis hin zur Analytik von Stäuben in der Umwelt oder am Arbeitsplatz.

Der Vorteil der Partikelanalyse bei LAOP liegt in der Kombination von lichtoptischen, elektronenoptischen und mikrochemischen Analysemethoden, welche eine umfassende Probenbeschreibung ermöglichen. Andererseits kann aus unserem analytischen Spektrum auch gezielt die passende Methode für Ihre Fragestellung ausgewählt werden.

Eine Partikelanalyse ist bei LAOP sowohl qualitativ als auch quantitativ realisierbar. Parameter im Fokus sind dabei: Größe, Form, Oberfläche, chemische Zusammensetzung.

Um schwer zugängliche Bereiche im Sinne der Arbeitssicherheit mit minimalem Gefährdungspotenzial kartieren zu können, bedarf es einer speziellen Arbeitsmethode. 

Diese wurde von uns mit Hilfe der seilunterstützten Kartierung entwickelt. Das seilunterstützte Arbeiten stammt primär aus dem Bereich des Industrie- und Anlagenbaus.

Es ermöglicht uns den Zugang zu Flözpartien, bei denen Hebe- und Tragtechniken nicht eingesetzt werden können. Außerdem ist es auch eine kostengünstige Alternative zu schwerer Technik.

Unsere mit dieser Methode vertrauten Mitarbeiter sind nach FISAT zertifizierte Höhenarbeiter. Alle unsere regulären Aktivitäten werden mit zuständigen Sicherheitsverantwortlichen abgestimmt und in Betriebsanweisungen verankert, denn auch hier gilt: SICHERHEIT wird groß geschrieben. Mit der Methode der seilunterstützten Arbeit können alle unsere Leistungen im Bereich der feldgeologischen Aufnahme und Probenahme sowie der Feldanalytik mittels RFA auch an exponierten Stellen angeboten werden.

Die RasterElektronenMikroskopie ist seit mehr als 30 Jahren eine profunde Methode zur Darstellung und Analyse von Mikrostrukturen. Es liefert Daten zur Oberflächengeometrie, zum Stoffbestand oder zur Kristallographie des Probenmaterials in einem weit höheren Auflösungsspektrum als bei der Lichtmikroskopie. Zudem kann auch ein höherer Automatisierungsgrad bei der Analyse erreicht werden, welcher bei einigen Analyseverfahren zu erheblichen Genauigkeitssteigerungen und Zeitersparnis führt.

Der technische Fortschritt und eine kostengünstige Produktion von Mikroelektronik beschränkt die Anwendung der Elektronenmikroskopie nicht mehr ausschließlich auf universitäre Einrichtung oder Forschungsinstitute. So sind die Geräte heute in den Laboren von Industrie, Medizin und Materialwissenschaften zu finden.

Bei LAOP unterstützt das Zeiss EVO MA 10 mit Oxford X-max 50 EDX die Untersuchungen zur Palynologie, Schwermineralanalyse, Paläobotanik und Mikrochemie.

Das bei LAOP installierte REM arbeitet mit einer LaB6-Kathode und erreicht Auflösungen von 2 nm bei 30 KV. Es verfügt über einen druckvariablen Betriebsmodus für schlecht leitende oder „entgasungsfreudige“ Proben. Zur Verbesserung der Leitfähigkeit der Probe, und damit zur Aufnahme von höchstauflösenden Bildern, werden Beschichtungsgeräte von Cressington eingesetzt. Diese sind als Dual-Kit konzipiert und ermöglichen sowohl eine Kohlenstoff-Beschichtung als auch die Beschichtung mit Gold oder Platin. Neben der elektronenmikroskopischen Darstellung können auch geometrische Messungen bis hin zu volumetrischen Analysen getätigt werden. Ein echtes 3D-Oberflächenbild wird mit Hilfe des 5-Segment-HD Rückstreudetektor gewonnen.

Der EDX-Detektor ermöglicht Punkt-, Linienanalysen und Elementmapping. Dies erweitert das Verständnis des vorliegenden Probenmaterials auf die mikrochemische Zusammensetzung und unterlegt somit unsere Methoden der Lichtmikroskopie. Die Klassifizierung und Darstellung von Einzelphasen sowie eine automatisierte Partikelanalyse sind optionale Erweiterungen.

Für die Analyse der Schwerminerale wurde bei LAOP ein im wirtschaftlichen Kontext praktikables und damit bezahlbares Verfahren erarbeitet. Dabei wird das Sediment zunächst chemisch aufbereitet und im Anschluss gesiebt. In den so gewonnenen Korngrößenspektren werden nun die leichten von den schweren Mineralen getrennt. Letztere, die Gruppe der Schwerminerale, zeichnet sich durch eine Dichte von >2,9 g/cm³ aus. Die Abtrennung erfolgt in einem Scheidetrichter mittels der Schwereflüssigkeit Natriumpolywolframat. Gegenüber anderen Schwereflüssigkeiten hat Natriumpolywolframat wesentliche Vorteile. Es ist nicht toxisch, nicht brennbar, leicht zu handhaben und wiederverwendbar.

Aus der gewonnenen Probe werden im Anschluss Körnerpräparate hergestellt und mikroskopiert. Bei den Schwermineralen kann man transparente und opake Minerale unterscheiden. Mittels der Durchlichtmikroskopie können ausschließlich erstere bestimmt werden. Die Opakminerale werden lediglich als eine separate Mineralgruppe mitgezählt, welche mittels Rasterelektronenmikroskop mit EDX näher bestimmt werden können.

Eine zu untersuchende Schwermineralfraktion sollte mindestens 300 transparente Körner aufweisen, welche auf einem Objektträger eingebettet werden. Als Einbettmittel verwenden wir Meltmount (Lichtbrechung n=1,662). Die Auszählung und Bestimmung der Minerale am Polarisationsmikroskop erfolgt nach optischen Merkmalen wie Farbe, Spaltbarkeit, Pleochroismus, Auslöschung, Licht- und Doppelbrechung sowie konoskopischem Achsenbild. 

Für das letzte Anwendungsgebiet kommt, neben dem Rasterelektronenmikroskop, auch unser RFA-Gerät zum Einsatz, mit welchem wir Yttrium, Lanthan, Cer, Neodym und Praseodym vom %- bis in den mittleren ppm-Bereich bestimmen können. Somit kann die Exploration von Yttererden sowie Ceriterden an Bohrkernen und Profilen unterstützt werden. 

Als Pollenanalyse (Palynologie) versteht man eine Methode, die sowohl  rezente als auch fossile Pollenkörner und Sporen qualitativ und quantitativ untersucht.

Die Analyse der Pollenkörner und Sporen der miozänen Braunkohlenflöze der Lausitz wird von uns als ergänzende Methodik zur Kutikularanalyse angewandt. Die Faziesbestimmung und stratigraphische Einordnung von Flözen, Flözbänken und Begleithorizonten stehen hier im Vordergrund.

Um ein umfassenderes Bild der Pollen und Sporen im Tertiär zu erhalten und um eine seit vielen Jahrzehnten angewandte Methodik zu bewahren, wurde eine Einarbeitung in die alttertiäre Pollenstratigraphie abgeschlossen. Die biostratigraphische Auswertung erfolgt anhand der von W. Krutzsch für das Alttertiär publizierten stratigraphisch verwertbaren Sporen- und Pollenformen.

Die Aufbereitung der Proben findet in unserem Labor in Lauta statt. Eine Spezialisierung liegt auf Braunkohlen und kohlehaltige Proben. Die Aufbereitung erfolgt mittels verschiedener Chemikalien, um organische Komponenten aufzuschliessen. Wir sind bestrebt, die Aufbereitung des Probenmaterials mit Flusssäure in diesen Prozess zu integrieren, um eine maximale Anreicherung von Pollenkörnern und Sporen im Präparat zu erreichen. Nach dem Prozess der Aufbereitung erfolgt die Anfertigung von Dauerpräparaten (Glyceringelatine). Diese werden dann bei 400- und 600- facher Vergrößerung mikroskopisch ausgewertet.

Zusätzlich zur klassischen Schwermineralanalyse mittels Durchlichtmikroskopie kann man die Identifizierung der Schwerminerale mittels Rasterelektronenmikroskopie auch auf die Opakminerale erweitern. Des Weiteren sind verschiedene geochemische Analysen möglich, etwa zur Unterscheidung verschiedener Granatvarietäten oder zur Ermittlung von eingebauten Spurenelementen. Im Streupräparat kann man die Minerale einer Oberflächenanalyse unterziehen. Hierbei werden Kornform, Rundung, Rissbildung, Anlösungserscheinungen und Verwachsungen dokumentiert. Selbige Untersuchungen (Geochemie und Oberfläche) erfolgen auch für die Leichtminerale. Diese werden außerdem noch mittels Dünnschliffanalyse genauer beschrieben, wobei das Hauptaugenmerk auf den verschiedenen Quarzbildungen und den Feldspatvarietäten liegt.

Die mobile RFA findet Einsatz in der Messung von Punktproben, an Handstücken oder zur Erstellung von Messreihen an Bohrkernen. Dabei wird beispielsweise ein Elementscreening zur geochemischen Charakterisierung sedimentärer Abfolgen durchgeführt.

Für Proben mit einer Zusammensetzung von Grobsanden bis Kiesen erfolgt die Beschreibung am Stereomikroskop. Dabei werden Kornzusammensetzung, Rundungsgrad, Oberflächenbeschaffenheit und Farbe ermittelt. Des Weiteren ist eine Auszählung der Kornzusammensetzung im Sinne der Kleingeschiebeanalyse TGL 25232 möglich. 

Unabhängig von der Korngröße kann jede Probe einer Partikelanalyse mit digitaler Bildauswertung unterzogen werden.